رفتن به محتوای اصلی
x
توسعه روش‌‌های ریزاستخراج فاز جامد با استفاده از پلیمرهای قالب مولكولی مغناطیسی برای اندازه‌‌گیری كلروپریفوس و اتیون در نمونه های آبی توسط كروماتوگرافی گازی و طیف سنجی مرئی و حذف رنگ كریستال بنفش با استفاده از جاذب زیستی دانه صنوبر
تاریخ دفاع
استاد

محمد سراجي

دانشکده
شیمی
در بخش اول این رساله، نانو ذرات مغناطیسی Fe3O4@SiO2 تهیه شد و در تهیه پلیمر قالب مولکولی مغناطیسی بر روی نانوکره¬های سیلیکایی (KCC-1) مورد استفاده قرار گرفت. این پلیمر از متراکم شدن یک مرحله‌‌ای تترا اتوکسی سیلان و بدون نیاز به آغازگر و اتصال‌‌دهنده تهیه شد. پلیمر قالب مولکولی مغناطیسی تهیه شده برای استخراج کلروپریفوس در محلول¬های آبی مورد استفاده قرار گرفت. در این روش مولکول الگو در مرحله کلسینه شدن خارج شد و بنابراین نیاز به استفاده از حلال و روش‌های حرارتی دیگر جهت حذف مولکول الگو نداشت. پارامترهای مؤثر بر سنتز جاذب و روش استخراج مورد بررسی قرارگرفتند. جهت اندازه¬گیری از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز ربایش الکترونی استفاده شد. محدوده خطی 3 تا 300 نانوگرم بر لیتر و حدتشخیص 1 نانوگرم بر لیتر برای کلروپریفوس به¬دست آمد. انحراف استاندارد در یک روز و بین روزها برای دو سطح غلظتی (20 و 200 نانوگرم بر لیتر) بین 1/4 تا 6/7 درصد به¬دست آمد. همچنین فاکتور تغلیظ 1080 برای روش پیشنهادی به دست آمد. از این روش برای اندازه¬گیری آنالیت مورد نظر در نمونه¬های آب چاه، پساب کشاورزی و سیب استفاده شد. تحت شرایط بهینه، درصد بازیابی بین 83 و 109 درصد به¬دست آمد.
در بخش دوم، از تلفیق دو روش استخراج ریز فاز جامد پخشی و حسگر رنگ¬سنجی نانوذرات نقره جهت اندازه‌گیری گزینش‌پذیر سم اتیون در نمونه‌های آبی استفاده شد. در این روش ابتدا آنالیت با استفاده از جاذب پلیمر قالب مولکولی مغناطیسی استخراج شد و توسط حسگر رنگ¬سنجی نانوذرات نقره اندازه‌گیری شد. از دستگاه طیف سنجی فرابنفش- مرئی برای شناسایی و اندازه¬گیری استفاده شد. در این روش با تغلیظ آنالیت در مرحله اول، حساسیت اندازه‌گیری با استفاده از نانوذرات نقره افزایش یافت. پارامترهای مؤثر بر استخراج و اندازه-گیری آنالیت مورد بررسی و بهینه¬سازی قرار¬گرفتند. تحت شرایط بهینه محدوده خطی روش بین 5 تا 600 میکروگرم بر لیتر و حدتشخیص 4/1 میکروگرم بر لیتر حاصل شد. انحراف استاندارد در یک روز و بین روزها برای دو سطح غلظتی (20 و 200 میکروگرم بر لیتر) بین 5/4 تا 6 درصد به¬دست آمد. درصد بازیابی در استخراج نمونه¬های آب چاه، پساب کشاورزی و آب رودخانه بین 78 و 119 درصد محاسبه شد.
در بخش نهایی، برای اولین بار از دانه صنوبر به عنوان یک زیست جاذب برای حذف رنگ کریستال ویولت در نمونه‌های آبی استفاده شد. برای این منظور رشته¬های سفید پنبه¬ای شکل از دانه¬های درخت صنوبر جدا شد و پس از شستشو و خشک کردن مورد استفاده قرار گرفت. برای تهیه این جاذب هیچ نوع آماده¬سازی فیزیکی و شیمیایی انجام نگرفت. پارامترهای کلیدی جذب رنگ مورد بررسی و بهینه-سازی قرار گرفتند. دستگاه طیف سنجی فرابنفش- مرئی برای اندازه¬گیری مورد استفاده قرار گرفت. بیشترین ظرفیت جذب 154 میلی گرم بر گرم در زمان تعادل 60 دقیقه به دست آمد. هم¬دماهای مختلف جذب مورد مطالعه قرار گرفت که بر اساس این مطالعات جذب کریستال ویولت بر روی جاذب دانه صنوبر از هم‌دمای لانگمویر تبعیت می‌کند. با بررسی مدل¬های مختلف سینتیکی، مشاهده شد که در مدل شبه مرتبه دوم، مقدار مربع ضریب همبستگی بیشترین مقدار را دارد. همچنین در این مدل مقدار ظرفیت جذب تعادلی (qe) به ظرفیت جذب تجربی (qe exp) نزدیک‌تر است. بنابراین فرآیند جذب کریستال ویولت بر روی جاذب دانه صنوبر از مدل سیتیکی شبه مرتبه دوم پیروی می‌کند. با بررسی پارامترهای ترمودینامیکی، فرآیند جذب گرماگیر و خودبخودی معرفی شد. در این روش با استفاده از یک جاذب ارزان، دوست‌دار محیط زیست، در دسترس و با قابلیت جذب بالا، حذف رنگ کریستال ویولت در نمونه‌های آب و پساب با موفقیت و با درصد بازیابی 89 تا 98 درصد به دست آمد.
کلمات کلیدی: پلیمر قالب مولکولی مغناطیسی، نانوکره¬های سیلیکایی، استخراج ریز فاز جامد، رنگ¬سنجی، نانوذرات نقره، حذف رنگ، جاذب زیستی، دانه¬های درخت صنوبر.

  

تحت نظارت وف ایرانی