سيدمحمود منيرواقفي
طراحی الکتروکاتالیستهای مقرون بهصرفهبا عملکرد بسیار عالی برای واکنش تولید هیدروژن یکی از مهمترین چالشهای پیشرو در صنعت تولیدهیدروژن میباشد. در این پژوهش، ابتدا پوشش الکترولس دوتایی نیکل-فسفر و سپس پوششالکترولس سهتایی Ni-P-M (M در این مطالعه تنگستن، مولیبدن وکبالت در نظر گرفته شده است) پوششداده شدند و مورد بررسی خواص الکتروکاتالیستی قرار گرفتند. در پوشش دوتایی Ni-P مطالعات الکتروشیمیایی نشان داد که نمونه با درصد فسفر متوسط (MP) که در pH تقریباً 6/4 پوشش دادهشده است و ساختاری آمورف-کریستالیرا دارد، بهترین خواص الکتروکاتالیستی را داشته است. در این نمونه 312 ?10 = -، 349-?20 =، 429- ?100= بوده است. با اینکه این نمونه نسبت به بقیه نمونههایپوشش دادهشده نتایج بهتری داشته اما مقایسه این نتایج با نتایج الکترودهای تولیدشده در دیگر مطالعات نتایج خوبی نداشته است، از اینرو پوششدهی الکترولسآلیاژی با سه عنصر آلیاژی در دستور کار قرار گرفت. برای پوششدهی آلیاژی Ni-W-P از سدیم تنگستات (4 تا 28 گرم بر لیتر در 7 غلظت و 2 حمام اسیدی وبازی)، برای پوششدهی آلیاژی Ni-Mo-P از سدیم مولیبدات (2/0 تا 5 گرمبر لیتر در 7 غلظت و 2 حمام اسیدی و بازی) و برای پوششدهی آلیاژی Ni-Co-P از کلرید کبالت (2 تا 10 گرم بر لیتر در 4 غلظت و 2 حمام اسیدی وبازی) استفاده شد. با توجه بهتمامی نتایج تا اینجا مشخص شد که در بین پوششهای Ni-W-P نمونه WH16 (غلظت سدیم تنگستات برابر 16 گرم بر لیتر در حمام بازی الکترولس)با 181 ?10= -، 208?20 =- و 415-=?100، در بین پوششهای Ni-Mo-P نمونه MH0.4 (غلظت سدیم مولیبدات برابر 4/0 گرم بر لیتر در حمام بازیالکترولس) با 181 ?10=-، 202 ?20=-و 342-=?100 و در بین پوششهای Ni-Co-Pنمونه CH10 (غلظت کلرید کبالت برابر 10 گرم بر لیتر در حمام بازی الکترولس)با 132?10=-، 175 ?20=- و 305-=?100 کمترین اورپتانسیل وبهترین خواص الکتروکاتالیستی را داشته است. هر چند بهبود خواص الکتروکاتالیستی بهوضوحدیده میشود اما مقایسه نتایج با الکترودهای تولیدی توسط دیگر محققین نشان میدهدالکترودهای تولید شده در این پژوهش سینتیک تصاعد هیدروژن کمی دارند به همین جهتالکترودهایی با سه عنصر آلیاژی (Ni-W-Mo-P، Ni-Mo-Co-Pو Ni-Mo-Co-P) و چهار عنصر آلیاژی (Ni-W-Mo-Co-P) با موفقیت از طریق روش الکترولس تولیدشدند. آنالیز SEM/EDS وجود عناصر آلیاژی در داخل پوشش را تأیید میکند. برای بررسی دقیقترآزمون XRD نیز از نمونهها به عمل آمد که نشان داد ساختار پوششهای چهارتاییو پنجتایی تولید شده از کریستالی خارج شده است و به سمت آمورف تغییر پیدا کردهاست. آزمون LSV نشان داد که نمونههای چهارتایی و پنجتایی خواص الکتروکاتالیستیبهتری نسبت به بقیه نمونهها داشتهاند. بررسی عمیقتر آزمون LSV نشان داد روند افزایش سینتیک تولید هیدروژن (از کمترین سینتیک بهبیشترین سینتیک) در بین نمونههای چهارتایی به ترتیب مربوط به نمونههای i-W-Mo-P(با 115 ?10=-، 136?20=- و 208-= ?100)، Ni-Mo-Co-P (با 100?10=-، 121 ?20 =- و 196-= ?100) و Ni-Mo-Co-P (با 79 ?10=-، 94 ?20=-و 154-=?100) میباشد. نتایج نمونههایچهارتایی امیدوارکننده بود با این وجود نمونه پنجتایی Ni-W-Mo-Co-Pنیز با موفقیت پوشش داده شد و نتایج آزمون LSVنشان داد کهاین نمونه 41?10=-، 46 ?20 =-و 67-=?100 دارد و از تمامی نمونههای تولید شده سینتیک تولید هیدروژن بالاتری دارد و قابلرقابتبا نتایج دیگر محققین نیز میباشد. از طریق نتایج آزمون ولتامتری سیکلی و رسم منحنیهاینرمالیزه شده LSV اثر سطح مؤثرنمونهها حذف شد و مشخص گردید نمونه Ni-W-Mo-Co-Pسریعترین سینتیک تولید هیدروژن را دارد. جهت بررسی دقیقتر سینتیکتولید هیدروژن، آزمون طیفسنجی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) روی نمونههای MP، بهترین نمونههای سهتایی (WH16، MH0.4 و CH10)، نمونههای چهارتایی (Ni-W-Mo-P، Ni-Mo-Co-P و Ni-Mo-Co-P) و نمونه پنجتایی (Ni-W-Mo-Co-P) انجام شد. نتایج EIS با نتایج LSVتطابق خوبی دارد و سریعترین سینتیک در این آزمون متعلق به نمونه (Ni-W-Mo-Co-P) با مقاومت ?×Cm2 6 میباشد. پایداری الکترودها تولید شده به روشهای کرنوپتانشیومتری،کرنوپتانشیومتری پلهای، ولتامتری سیکلی

