چکیده
در این پژوهش، نانوساختارهای بیشکل، بلوری و سه فازی تیتانیوم دیاکسید با مساحت سطح بالا و حفرههای بزرگ با استفاده از پیشماده تیتانیوم تترااتوکسید و روش آسان و مقرون بهصرفهی سل-ژل تهیه شدند. شرایط بهینه جهت تهیه این نانوساختارها با تغییر نسبت مولی بین پیشماده، حلال، آب و استیک اسید بهعنوان کاتالیست بررسی شد. نانوساختارهای تهیه شده با استفاده از روشهای FT-IR، XRD، TGA، DTA، CHN، SEM، TEM، UV-Vis DRS و جذب و واجذب آرگون مورد بررسی قرار گرفتند. تجزیه و تحلیل الگوی پراش پرتو ایکس و جذب-واجذب آرگون نشان میدهد که استفاده از اتانول اضافی منجر به تشکیل TiO2 بیشکل با مساحت سطح بالا میشود. همچنین، فاز بلوری آناتاز با افزایش مقدار آب و کاهش اسید به مقدار ناچیز در حضور مقدار اضافی اتانول تشکیل شد، در حالیکه واکنش در عدم حضور حلال اتانول منجر به تشکیل ماده سه فازی حاوی آناتاز (5/40%)، روتیل (5/25%) و بروکیت (34%) شد. تحت شرایط بهینه، امکان تهیهی تیتانیوم دیاکسید متخلخل بیشکل و بلوری با مساحت سطح بالا بهترتیب 350 و m2/g 310 در دمای پایین بدون عملیات گرمایی بعدی وجود داشت. از نانوساختارهای تهیه شده بهعنوان کاتالیست و فوتوکاتالیست در کاهش نیتروآروماتیکها، متیلنبلو و تخریب متیلنبلو استفاده شد. نتایج کاتالیتیکی و فوتوکاتالیتیکی نشان دادند که، مواد بیشکل بهترین عملکرد را با تخریب %99-94 متیلنبلو در مدت زمان 10 دقیقه تابش نور مرئی دارند. همچنین، دادههای سینتیکی نشان دادند که نانوساختارها کاهش کاتالیتیکی متیلنبلو را در مدت زمان کوتاه (3 تا 4 دقیقه) انجام دادند و تطابق مناسبی با مدل سینتیکی شبه مرتبه اول دارند. ثابتهای سرعت کاهش کاتالیتیکی 2-NA, 4-NP, 3-NP, 2-NP و 3-NA (NP= نیتروفنول و NA= نیتروآنیلین) در حضور بهترین کاتالیست با بالاترین مساحت سطح و مورفولوژی بیشکل تهیه شده با نسبت بهینه آلکوکسید:اتانول:اسید:آب (1:25:1/0: 4) (Ti-9) بهترتیب 67/0، 24/0، 46/1، 56/0 وmin-1 21/0 هستند. از دادهها، میتوان استنباط کرد که مساحت سطح بالا، حضور نقصها و بلورینگی مواد نقش اساسی در عملکرد فوتوکاتالیتیکی و کاتالیتیکی دارند. سپس، از مقدارهای بهینه آب و استیک اسید جهت تهیهی ترکیب هسته-پوسته Fe3O4@TiO2 بهوسیله روش رشد درجا و هیدرولیز تیتانیوم تترااتوکسید بر روی نانوذره مغناطیسی مگنتیت استفاده شد. در ادامه، از هسته-پوسته مغناطیسی تهیه شده پس از عاملدارکردن بهعنوان بستر جهت تثبیت کمپلکس های پینسر آلیفاتیک [NiCl(PNPa)]Cl و [NiCl(CNC-Mea)] Cl استفاده شد. نانوساختارها و هیبرید تهیه شده با استفاده از روشهای FT-IR، XRD، TG، DTA، CHN، FE-SEM، TEM، UV-Vis DRS، VSM، XPS و BET مورد بررسی قرار گرفتند. همچنین، با استفاده از تجزیه اسپکترومتری نشری پلاسمای جفت شده القایی (ICP-OES) مقدار نیکل روی سطح موجود مورد بررسی قرار گرفت. سپس، فعالیت ضدباکتریایی نانوساختارهای Fe3O4، TiO2 بیشکل، Fe3O4@TiO2 و Fe3O4@TiO2-PTES@NiPNP در برابر باکتریهای استافیلوکوکوس اورئوس و اشریشیا کلی مورد بررسی قرار گرفت. بیشترین اثر بازدارندگی در برابر استافیلوکوکوس اورئوس (19 میلی متر) بهوسیلهی کمپلکس پینسر نیکلPNP تثبیت شده بر روی بستر مشاهده شد که نشان دهنده ی توانایی بالای این هیبرید برای استفاده به عنوان یک عامل ضدباکتریایی علیه سویه های بیماری زا است. همچنین، هیبرید Fe3O4@TiO2-PTES@NiPNP/GCE بهعنوان یک الکترود اصلاح شده برای سنجش غیرآنزیمی گلوکز با روش های ولتامتری چرخه ای (CV) و ولتامتری پالس تفاضلی (DPV) مورد استفاده قرار گرفت. الکترود اصلاح شده با نفیون، محدودههای خطی M 5 تا mM 1/0 و mM 1/0 تا mM 7 حساسیتهای بالای 276 و A mM -1 cm-2 3692 با حد تشخیص پایین M 894/0 (3S/N = ) را در محیط بازی برای تشخیص گلوکز نشان داد.
واژههای کلیدی: هیدرولیز، آلکوکسید، تیتانیوم دیاکسید، مگنتیت، لیگاند پینسر، کاتالیست، ضدباکتریایی، حسگر، گلوکز، الکتروکاتالیست.