رفتن به محتوای اصلی
x
سنتز و بررسی ویژگی های الكتروشیمیایی نانوكامپوزیت ها بر پایه برخی عناصر واسطه (Co، Ni، Cu، Mo و Pd) به عنوان ماده های فعال الكترودی برای سیستم های ذخیره سازی و آزادسازی انرژی و حسگر های الكتروشیمیایی جهت اندازه گیری مورفین و كدئین و متوتركسات
تاریخ دفاع
استاد

علي اصغر انصافي

دانشکده
شیمی

در بخش اول، به منظور ایجاد اثر هم‌افزایی در سطح الکترود وتهیه ماده الکتروفعال مناسب برای افزایش ظرفیت ویژه، چگالی جریان، توان و انرژیبالا، بستر نانوسیم کبالت اکسید به صورت درجا بر روی فوم نیکل سنتز و سپسهیدروکسید‌های دولایه‌ای مولیبدن-کبالت بر روی کبالت اکسید تشکیل شدند. ترکیبنانوکامپوزیت‌های سنتز شده و بستر اصلاح شده منجر به بهبود ویژگی‌هایالکتروشیمیایی شد که از آن به عنوان ماده الکترودی ابرخازن‌ها با عملکرد بالااستفاده گردید. ساختار هیدروکسید‌های دولایه‌ای با گذشت زمان دچار چسبندگی می‌شودو این امر منجر به کاهش بازده و کاهش مساحت سطح آن‌ها می‌شود. به همین منظور، دراین رساله ساختار مورد نظر بر روی سطح فوم نیکل اصلاح شده با کبالت ‌اکسید سنتزشد. بر اساس نتایج به‌دست آمده الکترود Co3O4-MoCo-LDHs/NF در چگالی جریان
  A g-1   0/1 ظرفیت ویژه برابر F g-1   2677 و عمرچرخه‌ای 6/94 درصد   بعد 3000 چرخه متوالی دارد. همچنین در پیکربندی نامتقارن چگالی‌های انرژی Wh kg-1   1/81   و Wh kg-1   9/36 به ترتیب در چگالی‌های توان W kg-1   2/829 و W kg-1   9/13378  به دست آمد که گویای توان بالای الکترود ساختهشده در سیستم‌های ذخیره انرژی است.   

در بخش دوم، هیدروژل گرافن اکسید دوپه شده با فسفر(PrGO) سنتز، سپس از آن کامپوزیتی با Ni/Co-Hemin (NCH)/MOF تهیه شد و با روش‌های FT-IR، TEM، FE-SEM، XPS و XRD مشخصه‌یابی شد. کاراییاین الکترود با روش‌های ولتامتری چرخه‌ای و شارژ-دشارژ گالوانواستاتیک بررسی شد.بر اساس نتایج به دست آمده، الکترود حاصل دارای حداکثر ظرفیت C g-1   963در چگالی جریان   A g-1   0/1 است، همچنین قادر به حفظ 2/68% ظرفیت اولیه در چگالی جریان 20 برابریاست. الکترود سنتز شده قادر به حفظ 2/89 درصد از ظرفیت اولیه خود بعد از 3000 چرخه‌یمتوالی شارژ-دشارژ است که   پایداری مناسباین الکترود را نشان می‌دهد. به علاوه، در پیکربندینامتقارن چگالی انرژی Wh kg-1   3/70 در چگالی‌های توان W kg-1   0/900  به دست آمد. نتایج این بخش قابلیت استفادهلیگاند هیمین در سیستم‌های ذخیره انرژی را نشان می‌دهد.

در بخش سوم،ابتدا با یک روش سریع و آسان نانوذره‌های پالادیوم بر روی بستر جدید Hemin-rGO سنتز شد. سپس کاتالیست سنتز شده با روش‌های UV-Vis،XPS، FE-SEM، EDS، HRTEM و AFM شناسایی شد. در مرحله‌ی بعدی، رفتار الکتروشیمیایی اینالکتروکاتالیست در واکنش اکسایش الکتروشیمیایی اتانول در محیط قلیایی و آزادسازیهیدروژن در محیط اسیدی مورد بررسی قرار گرفت. Pd/Hemin-rGOپتانسیل قله و چگالی جریان، mV 210- و A mg-1Pd 95/1 را در 1/0 مولار اتانول و1/0 مولار سود نشان داد. نسبت چگالی جریان روبش رفت به روبش برگشت کاتالیست نهاییبا پالادیوم خالص به منظور بررسی اثر ضد سمیت Hemin-rGOدر برابر حدواسط‌های کربنی مطالعه شد. در ادامه این پژوهش، کاتالیست سنتز شده شیبتافل mV dec-1 26 و اضافه پتانسیل mV 47 و 131 را به ترتیب در چگالیجریان‌های mA cm-2 10 و 100 در 5/0 مولار H2SO4 برای واکنش آزاد سازی هیدروژن نشان داد.

در بخشچهارم، کاتالیست الکتروفعال Cu-Hemin/MOF (CHM)@MWCNTs سنتز و با روش‌های FT-IR، UV-Vis،XRD،
FE-SEM، و همچنین EDS و نقشه‌های عنصری، شناسایی و مورفولوژی آنبررسی شد. با طیف‌ نگاری امپدانس الکتروشیمیایی و ولتامتری چرخه‌ای نیز کارآمدبودن این کاتالیست تایید شد. برای دسترسی به حساسیت و گزینش‌پذیری بالاتر ازولتامتری پالس تفاضلی برای اندازه‌گیری همزمان دو گونه مورفین و کدئین استفاده شد.همچنین پارامتر‌های موثر مانند pH،مقدار کاتالیست، پارامتر‌های دستگاهی بهینه و با ولتامتری چرخه‌ای، اثر سرعت روبشبر روی اکسایش و کاهش گونه بر سطح الکترود بررسی شدند که نشانگر این واقعیت هستندکه واکنش تحت کنترل جذب است. در نتیجه، پتانسیل و زمان پیش تغلیظ به مقدار 00/0ولت و 120 ثانیه بهینه شد. سپس با رابطه لاویرون مقادیر ضریب انتقال الکترون و ثابت سرعت انتقال محاسبه شد. دامنه خطی حسگر برای هر دو گونه مورفین و کدئین در محدودهغلظت 09/0 تا 0/30 میکروم

تحت نظارت وف ایرانی